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  [键入文字] 1.目的: 规范化学分析测丙烯酸钠含量的操作方法,以确保该方法操作的标准化及规范化。 2.范围: 本规定适用化学分析测丙烯酸钠含量的操作。 3.内容: 3.1 外观 用目测法,在自然光或荧光灯的照射下,将 5-10g 样品放在洁白的纸上,目视确定外观。 3.2 加热减量 3.2.1 检测原理 将试样置于 110±2℃温度恒定的烘箱中干燥 2h,称出其减少量,计算得加热减量。 3.2.2 仪器设备 3.2.2.1 称量瓶:φ 70mm×35mm 3.2.2.2 电子天平:精确到 0. 0001g 3.2.2.3 电热恒温干燥箱:能控制温度在 110±2℃ 3.2.3 分析步骤 称取试样 5g(精确到 0.0001)置于已恒重的称量瓶中,将盖子打开少许,在 110±2℃温度 恒定的烘箱中干燥 2h,盖严称量瓶,取出放入干燥器中,冷却 70min 后称量。计算其加热减量。 3.2.4 计算公式 加热减量含量以质量分数 w1,按式(1)计算 式中: ------加热减量含量的质量分数,% ------称量瓶和试样干燥前的质量,单位为 g; ------称量瓶和试样干燥后的质量,单位为 g; m ------样品的质量,单位为 g; 3.3 丙烯酸钠含量的测定 3.3.1 检测原理 ...............................................(1) [键入文字] 试样在 800℃高温下灼烧后,其中的丙烯酸钠转化为碳酸钠,将灼烧后得到的残渣用热水溶 解后,以溴甲酚绿-甲基红作指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定丙烯酸钠转换成的碳酸钠,计算得 到丙烯酸钠的含量。 3.3.2 试剂 3.3.2.1 盐酸标准滴定溶液 3.3.2.2 溴甲酚绿-甲基红指示剂 3.3.2.3 酚酞指示液 3.3.3 仪器设备 3.3.3.1 银坩埚:25-30ml 3.3.3.2 滴定管:50ml 3.3.3.3 高温炉:控制温度在 800±25℃ 3.3.3.4 电子天平:精确到 0. 0001g 3.3.4 分析步骤 称取 0.25-0.5g 的样品(精确到 0.0001g),于已恒重的银坩埚中,在电炉上缓慢加热知道 样品全部炭化,先放在 800±25℃高温炉炉口加热约 3min(防止爆燃),随后移入炉膛中间,关 闭炉门,灼烧至无黑色(电阻炉达到设定温度后约 40min),取出坩埚,在空气中冷却 1min,移 入干燥器中,冷却至室温,称量。 将炭化、灼烧、冷却、称重后的残渣,用热水溶解,小心移入 250ml 锥形瓶中,用热水洗涤 坩埚数次,至空坩埚中加入 1 滴酚酞指示液不出现红色为止。合并洗出液,冷却后加入 10 滴溴 甲酚绿-甲基红指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定到由绿色变为暗红色,在加热煮沸 2min,冷却 后继续滴定至暗红色为终点。同时做空白试验。最后计算丙烯酸钠含量。 3.3.5 计算公式 丙烯酸钠的质量分数 w2,按式(2)计算 式中: ------丙烯酸钠的质量分数,% c——盐酸标准滴定溶液的浓度数值,单位为 mol/L; ——试料试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积数值,单位为 mL; ——空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积数值,单位为 mL; 94.044——丙烯酸钠的相对分子质量,单位为 g/mol; [键入文字] m——称取的试料质量的数值,单位为 g。 3.4 有机物含量的测定 3.4.1 检测原理 试样在 800℃高温下的灼烧失重减去加热减量及在此温度下甲酸钠转化为碳酸钠的理论失重, 即为丙烯酸钠中有机物的含量。 3.4.2 分析步骤 利用 3.3.4 中的称量数据,计算有机物含量。 3.4.3 计算公式 有机物的质量分数 w3,按式(3)计算 ------有机物的质量分数,%; ——坩埚和样品灼烧前的质量,单位为 g; ——坩埚和样品灼烧后的质量,单位为 g; ------加热减量含量的质量分数,%; ------丙烯酸钠的质量分数,%; 0.4365——丙烯酸钠灼烧后转化为碳酸钠理论失重的系数; m——称取的试料质量的数值,单位为 g。 3.5 氯化钠含量的测定 3.5.1 检测原理 将测定水分后的试样用水溶解,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定氯离子。 3.5.2 试剂 3.5.2.1 硝酸银标准滴定溶液 3.5.2.2 铬酸钾指示剂 3.5.3 仪器设备 3.5.3 分析步骤 称取测定水分后的样品 1g(精确到 0.0001)于 250 的锥形瓶中,加 50ml 的水溶解,加入 3 滴铬酸钾指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定至砖红色即为终点。 3.5.4 计算公式 氯化钠的质量分数 w4,按式(4)计算 [键入文字] ( ) 式中: ------氯化钠的质量分数,% c——硝酸银标准滴定溶液的浓度数值,单位为 mol/L; ——试料试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积数值,单位为 mL; ——空白消耗硝酸银标准滴定溶液的体积数值,单位为 mL; 58.44——氯化钠的相对分子质量,火这个周末临沂人城市被这单位为 g/mol; 丙烯酸钠_能源/化工_工程科技_专业资料。[键入文字] 1.目的: 规范化学分析测丙烯酸钠含量的操作方法,以确保该方法操作的标准化及规范化。 2.范围: 本规定适用化学分析测丙烯酸钠含量的操作。 3.内容: 3.1 外观 用目测法,在自然

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